了解卡爾費休水分測定儀的操作注意事項

卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強，對人體的危害很大，操作時(shí)應在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴重者即送醫院治療。

2、電極污染與保養
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長(cháng)期應用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過(guò)量，終點(diǎn)反應時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀(guān)察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時(shí)期以后須清洗。
儀器如有一段時(shí)期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶?jì)鹊目?費休試劑也應排完，電極拭凈。

3、試劑的應用

?、?卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買(mǎi)卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據使用量即買(mǎi)即用。并要避光保存，才能延長(cháng)保存期。

?、?目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問(wèn)世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題，但是測定中發(fā)現含吡啶的卡爾-費休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據經(jīng)驗憑肉眼能預測到終點(diǎn)即將到來(lái)，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。

?、?無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無(wú)機化合物、酸性氧化物、部分有機和無(wú)機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現反應不能中斷，無(wú)終點(diǎn)，反應連續進(jìn)行時(shí)，應該考慮到是否有副反應這個(gè)問(wèn)題。當產(chǎn)生副反應時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測定某些酮和醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。

?、?PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等，也會(huì )引起副反應，即連續反應，而無(wú)終點(diǎn)出現。此時(shí)，PH值過(guò)高可用緩沖溶液調節PH值，堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱(chēng)空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色，儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。