使用赫冠自動(dòng)凱氏定氮儀HGK=51測定揮發(fā)性鹽基氮項目的檢測方法

      1.范圍

本檢測方法規定了肉與肉制品、水產(chǎn)品、調味料等食品的揮發(fā)性鹽基氮檢測項目的分析方法。

本檢測方法適用于鮮肉、凍肉、冷卻肉、肉制品、水產(chǎn)制品、動(dòng)物源性調味料等產(chǎn)品的揮發(fā)性鹽基氮檢測項目的分析方法。

       2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本檢測方法的引用而成為本檢測方法的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本檢測方法，然而鼓勵根據本檢測方法達成協(xié)議的各方是否可使用這些文件的新版本。凡不注日期的引用文件，其新版本適用于本檢測方法。

GB/T 5009.1 食品衛生檢驗方法 理化部分總則

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

GB 2707 鮮(凍)畜肉衛生標準

GB 2726 熟肉制品衛生標準

GB/T 5009.44 肉與肉制品衛生標準的分析方法

SC/T 3032 水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測定

      3.原理

揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物源性食品在腐爛過(guò)程中，在酶和細菌的作用下，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生氨和胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)，此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用鹽酸標準溶液滴定其含量。

       4.試劑

5.1氧化鎂混懸液(10 g/L)：稱(chēng)取1.0g氧化鎂，加入100mL水，振搖成混懸液。

5.2硼酸吸收液(20 g/L)。

5.3鹽酸標準滴定液(c(HCl)=0.010mol/L)。

5.4甲基紅-乙醇指示劑(1 g/L)：稱(chēng)取0.1g甲基紅，加入100mL無(wú)水乙醇。

5.5溴甲酚綠指示劑(2 g/L)：稱(chēng)取0.2g溴甲酚綠，加入100mL水。

5.6混合指示劑：臨用前將甲基紅-乙醇指示劑和溴甲酚綠指示劑混合均勻。

5.7硅油：防泡劑

      5.儀器

6.1上海赫冠儀器HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀。

6.2 2mL微量滴定管：小分度0.01mL

     6.分析步驟

7.1樣品處理

7.1.1肉與肉制品：將試樣去除骨、腱、脂肪后，絞碎攪勻。

7.1.2水產(chǎn)制品：魚(yú)，去鱗、去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭、去殼，取可食部分；蟹、甲魚(yú)等其他水產(chǎn)品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。

7.1.3調味品：將試樣混合均勻。

7.2樣品制備

7.2.1稱(chēng)取10.0g樣品，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，不時(shí)振搖，浸漬30min后，過(guò)濾，將濾液置于冰箱中待測備用。

7.3蒸餾

7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加4~5滴混合指示劑(此時(shí)吸收液呈絳紫色)，并將錐形瓶置于HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀的收集口處，使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下(注意：加液管可以不放入錐形瓶中)

7.3.2吸取10.0mL濾液置于消化管中，再加入10.0mL氧化鎂混懸液(10 g/L)，立即放置于HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾室中，關(guān)閉安全門(mén)，調取揮發(fā)性鹽基氮檢測項目方法，或按照以下參數設置運行：加蒸餾水5mL，功率，3min蒸餾時(shí)間；蒸餾完畢，取出流出液錐形瓶，使蒸餾液流出管掛起，取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口(此時(shí)吸收液呈草綠色)。

7.4滴定

7.4.1吸收液用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點(diǎn)，溶液呈暗絳紅色。同時(shí)做試劑試驗。

       7.計算

樣品中揮發(fā)性鹽基氮按照式(1)進(jìn)行計算

——————————(1)

X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位：mg/100g

V—測定樣液消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位：mL

V_B—試劑消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位：mL

c—鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位：mol/L

14—與1.00mL鹽酸標準滴定溶液相當的氮的質(zhì)量，單位：mg

m—樣品稱(chēng)樣量，單位：g

       8.精密度

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%

       9.附錄

采用GB/T 5009.44方法和本檢測方法對部分食品產(chǎn)品檢測結果比較