凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性?xún)r(jià)比，僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗室及檢驗機構常規檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
使用步驟
消化
1、準備6個(gè)凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jì)任镔|(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jì)纫后w微沸，至溶液澄清后，再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉動(dòng)燒瓶，以使內壁粘著(zhù)物質(zhì)均能流入底部，以樣品消化。消化時(shí)放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類(lèi)甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
滴定
樣品和蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開(kāi)接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶?jì)热芤撼拾祷疑珪r(shí)，用蒸餾水將錐形瓶?jì)缺谒闹芰芟匆淮?。若振搖后復現綠色，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀(guān)察瓶?jì)热芤侯伾兓?，暗灰色在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須一致。對照液接受瓶?jì)鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數，供計算用。
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